Jumat, 25 Mei 2012

isolasi kafein


ISOLASI KAFEIN

I.tujuan
II. dasar teori
Kopi

Kafeina
Kafeina merupakan    alkaloida yang diturunkan  dari aspirin. Nama lain kafeina adalah 1,3,7-trimetil xanthina yang mempunyai rumus:

kafeina terdapat dalam bijih kopi (0,5%), the (2-4%) yang mempunyai fisiologi sebagai stimulan. Ikatan rangkap dari kafeina dapat mengadisi ion.  Untuk mengetahui kadar atau konsentrasi kafeina maka larutan yang mengfandung kafeina ditambah larutan iod yang telah diketahui volume dan konsentrasinya. Kelebihan iod setelah terjadi reaksi adisi dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3) sehingga iod yang teradisi oleh kafeina dapat diketahui.
(Guenther, 1987)

Ekstraksi
Ekstraksi yang sering digunakan untuk memisahkan senyawa organik adalah ekstraksi zat cair, yaitu pemisahan zat berdasarkan perbandingan distribusi zat tersebut yang terlarut dalam dua pelarut yang tidak saling melarutkan.
Yang paling baik adalah dimana kelarutan tersebut dalam pelarut satu lebih besar daripada konsentrasi zat terlarut dalam pelarut lainnya, harga K hendaknya lebih besar atau lebih kecil dari satu ekstraksi jangka pendek disebut juga proses pengorokan, sedangkan pada proses jangka panjang menggunakan soxhlot dan dengan pemanasan.
(Wasilah, 1978)
Kriteria pemilihan pelarut:
-          Pelarut mudah melarutkan bahan yang di ekstrak
-          Pelarut tidak bercampur dengan cairan yang di ekstrak
-          Pelarut mengekstrak sedikit atau tidak sama sekali pengotor yang ada
-          Pelarut mudah dipisahkan dari zat terlarut
-          Pelarut tidak bereaksi dengan zat terlarut melalui segala cara
(Cahyono, 1991)
Kristalisasi
Merupakan suatu metode untuk pemurnian zat dengan pelarut dan dilanjutkan dengan pengendapan. Dalam kristalisasi senyawa organik dipengaruhi oleh pelarut. Pelarut kristalisasi merupakan pelarut dibawa oleh zat terlarut yang membentuk padatan dan tergantung dalam struktur kristal – kristal zat terlarut tersebut.
(Brady, 1994)
Penguapan Solvent
Larutan yang dikristalkan merupakan senyawa campuran antara solven dan solut. Setelah dipanaskan maka solven menguap dan yang tertinggal hanya kristal. Metode ini digunakan bila penurunan suhu tidak begitu mempengaruhi kelarutan zat pada pelarutnya.  Penguapan bertujuan untuk menghilangkan atau meminimalizir solvent atau zat pelarut sisa yang terdapat pada filtrat.
(Cahyono, 1998)
Rekristalisasi
Merupakan suatu pembentukan kristal kembali dari larutan atau leburan dari material yang ada.Sebenarnya rekristalisasi hanyalah sebuah proses lanjut dari kristalisasi. Apabila kristalisasi (dalam hal ini hasil kristalisasi) memuaskan rekristalisasi hanya bekerja apabila digunakan pada pelarut pada suhu kamar, namun dapat lebih larut pada suhu yang lebih tinggi. Hal ini bertujuan supaya zat tidak murni dapat menerobos kertas saring dan yang tertinggal hanyalah kristal murni.
(Fessenden, 1983)
Langkah – langkah Rekristalisasi
  1. Melarutkan zat pada pelarut
  2. Melakukan filtrasi gravity
  3. Mengambil kristal zat terlarut
  4. Mengumpulkan kristal dengan filtrasi vacum
  5. Mengeringkan kristal
(Fessenden, 1983)
Teknik Isolasi Kafein
  1. Ekstraksi Pelarut
Ekstraksi kafein yang merupakan biji dari tanaman yang relative kaya akan amina yaitu senyawa bahan alam yg mengandung unsur N. Banyak percobaan dari amina yang mungkin terjadi sejak xantina memiliki dua rantai hidrokarbon dan juga mengandung N alami yang mempunyai rantai sangat panjang dan sejumlah ikatan rangkap yang saling berhubungan satu sama lain.
Biji kopi sangat luar biasa karena di dalamnya terkandung amina dan yang termasuk turunan xantin disebut kafein.
(Cahyono,1991)
Ekstraksi kafein dapat dicapai secara maksimal dari biji kopi dengan ekstraksi kloroform dalam alat refluks dan residunya dihablur dengan timbal asetat. Dengan cara ini senyawaan kafein yang terdapat dalam  biji kopi tidak banyak tercampur dengan lain yang sejenis.
(Freiser, 1957)

  1. Refluks
Merupakan teknik laboratorium dengan cara mendidihkan cairan dalam wadah yang disambungkan dengan kondensor sehingga cairan terus menerus kembali kedalam wadah. Teknik ini digunakan untuk melaksanakan reaksi dalam waktu lama, semisal sintesis organik.
(Freiser, 1957)
  1. Rekristalisasi dan Kristalisasi
Suatu produk kristal yang terpisah dari campuran reaksi, biasanya terkontaminasi dengan zat-zat yang tidak murni. Pemurnian dilakukan dengan cara kristalisasi, dari sebuah pelarut yang tepat. Secara garis besar, proses kristalisasi terdiri dari beberapa tahap :
  • Melarutkan zat dalam pelarut pada suhu tinggi.
  • Menyaring larutan yang tidak larut.
  • Melewatkan larutan panas untuk menghilangkan pada kristal tak dingin dan endapan.
  • Mencuci kristal untuk menghilangkan cairan asli yang masih melekat.
  • Mengeringkan kristal untuk menghilangkan bekas akhir dari pelarut.
Rekristalisasi hanyalah sebuah proses lanjutan dari kristalisasi. Rekristalisasi hanya efektif apabila digunakan pelarut yang tepat. Ada beberapa faktor yang harus diperhatikan dalam memilih pelarut yang cocok untuk kristalisasi dan rekristalisasi. Pelarut yang baik adalah pelarut yang akan melarutkan jumlah zat yang agak besar pada suhu tinggi, namun akan melarutkan dengan jumlah sedikit pada suhu rendah dan harus mudah dipisahkan dari kristal zat yang dimurnikan. Selain itu, pelarut tidak bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan dengan cara apapun.
(Fieser, 1957)
Penentuan Titik Leleh
Jumlah terendah terakhir dari temperatur dimana kristal terakhir meleleh disebut titik leleh. Pemurnian titik leleh oleh pengotor adalah konsentrasi dari efek yang berbeda dalam tekanan uap dari campuran padat dan larutan. Titik leleh dari substansi murni adalah temperatur padatan dan cairan memiliki tekanan uap yang sama. Metode yang sering digunakan adalah melting point aparatus. Sampel diletakkan pada kaca, lalu diatas penangas otomatis, titik leleh akan diukur dengan termometer yang ada disebelahnya.
(Gibson, 1956)
                        Titik leleh dicapai saat pola molekul pecah dan padatan berubah menjadi cair. Senyawa Kristal murni biasanya memiliki titik leleh tajam, yaitu meleleh pada suhu yang sangat kecil 0,5-10C.
Titik leleh suatu Kristal adalah suhu dimana padatan mula-mula menjadi cair,di bawah 1 atm. Senyawa murni keadaan padat menjadi cair sangat tajam (0,50C) sehingga suhu ini berguna untuk identifikasi.
(Wilcox,1995)
Prinsip Isolasi Kafein
Kafein adalah produk biji kopi yang dilakukan dengan ekstraksi kloroform, senyawa ini dipisahkan dengan pemisahan residu dan filtratnya. Kafein  dapat dicampur dengan alkali menghasilkan filtrat. Kafein  dimurnikan dengan kristalisasi.
                                                                        (Freiser, 1957)

Analisa Bahan
Na2SO4 anhidrat
Sifat fisik  :          – titik lebur 800 oC
- berbentuk serbuk putih halus
Sifat kimia :           – mampu mengikat H2O
- larut dalam H2O dan membentuk larutan netral
(Grant, 1976)
Aquades
Sifat fisik :           – titik leleh 0 oC
- titik didih 100 oC
- tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa
Sifat kimia :           – pelarut polar
- persenyawaan hidrogen dan oksigen
(Basri, 1996)

Kloroform
Sifat fisik :           – berat molekul 74,12 g/mol, densitas 0,7885
- titik didih -116,3 oC, titik lebur 34,6 oC
- tidak berwarna dan berbau khas
Sifat kimia :           – mudah menguap dan mudah terbakar
- sebagai zat anestesi
(Basri, 1996)

Tidak ada komentar:

Posting Komentar